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饲料中铬锌的原子吸收测定法研究
研究了用火焰原子吸收法测定饲料中铬锌的办法,确定了方便快速测定饲料中铬锌的条件。此方法的回收率为95%~105%,RSD低于6.5%。
关键词 饲料 火焰原子吸收法 铬 锌
锌是目前发现的最具有生理功能的微量元素,也是畜禽生长代谢过程中所必需的矿物元素。它对畜禽骨骼发育、生殖、免疫、凝血、生物膜稳定性等生理机能的完善具有重要的作用。锌可通过饲料适量补给,若摄入过量会造成幼畜的细胞增殖力下降及病变。铬元素在饲料中以Cr6+形式存在时是有毒的,它会造成成畜离粘膜充血、脑水肿及内脏器官出血等,并会通过生物链对人体健康造成损害。但若是饲料中天然存在的Cr3+则是安全的,它可以提高畜禽的免疫力、改善繁殖性能、提高内的品质等。因此,准确测知饲料中铬、锌的含量具有重要的实用意义。国标法颁布的饮料中名牌的测定方法为比色法,锌的测定方法是进行单个元素的原子吸收分析,样品处理较为复杂,操作繁琐。本文采用火焰原子吸收法同时测定了饲料中铬、锌的含量,快速、简便、准确性高、重现性好,获得了满意的结果。
1 实验
1.1仪器与试剂
日立——518型原子吸收分光光度计;铬、锌空心阴极灯;锌标准溶液:准确称取金属锌(AR)1.000g,用少量盐酸溶液(1+1)溶解,再以盐酸(1%)稀至1L,此溶液溶度为1mg.mL-1;稀释得到浓度为10μg.mL-1的锌。
标准工作溶液;名牌标准溶液:准确称取于150℃干燥至恒重的重名牌酸钾(AR)2.829g,溶于蒸馏水中并稀释至1L,此溶液浓度为1mg.mL-1;稀释得到浓度为10μg.mL-1的铬标准工作溶液;10%硫酸钠溶液;10%柠檬酸钠溶液;1%镧盐溶液;盐酸溶液(1+1;3mol/L;1%)。
1.2仪器工作参数 见表1
表1 仪器试验条件
| 元素 |
波长 /(λ·nm-1) |
光谱带宽 /(λ·nm-1) |
灯电流 /(ImA-1) |
空气流量 /(qv·L-1·min-1) |
乙炔流量 /(qv·L-1·min-1) |
燃器高度 /(H·mm-1) |
| Cr | 357.9 | 0.2 | 6 | 6 | 1.8 | 7 |
| Zn | 213.9 | 0.2 | 5 | 6 | 0.9 | 7 |
1.3试样的制备
采集具代表性的配合饲料样品约2kg,四分法缩分至约250g,粉碎并过1mm筛,低温密闭保存。准确称取1~5g样品(准至0.0002g)于60mL瓷坩埚中,先在电炉上加热至炭化完全后转入马弗炉内,于550℃灼烧灰化处理5h至呈灰白色无炭粒,取出冷却,加10mL盐酸溶液(3 mol/L),在电炉上微沸100min,趁热过滤至100mLp容量瓶中,冷却后,稀至刻度备用。
1.4试样的测定
铬的测定:准确移取25mL试样制备液于3个50mL容量瓶中,分别加入铬标准工作溶液0、2、4mL10%硫酸钠溶液5mL,10%柠檬酸钠溶液5mL,稀释至刻度。在选定仪器条件下测定铬的含量;锌的油定:准确移取1~5mL试样制备液于3个50mL容量瓶中,分别加入锌标准工作溶液0、1.5、3.0mL,1%镧盐溶液5mL,稀释至刻度。在选定仪器条件下测定锌的含量。
2 结果与讨论
2.1干扰及消除
铬在其测定波长附近光谱组成复杂,发射线较多;且铬在空气一乙炔火焰中易形成难挥发的氧化物。本方选取用窄的光谱通带可减少复杂谱线的干扰;而选用的富燃料还原火焰可抑制难熔氧化物的形成,两种措施均可提高检测灵敏度。锌的灵敏共振线分布在短波柴油外区附近,受火焰气体的影响样大,且火焰的组成也会对其产生影响。通过严格地控制燃料火焰的方式可减少这种干扰。饲料组成较为复杂,其中,Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、Si等元素的存在均会不同程度地对铬锌的测定产生化学干扰,采用加入1%硫酸钠溶液及1%柠檬酸溶液的方法可消除其对铬的干扰:加入0.1%镧盐溶液可消除其对锌的干扰,而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响。
2.2准确度试验
对32~37#试样分别做加入回收试验,测定结果的平均值见表2。
表2 回收试验(n=6)
| 元素 | 试样含量(m/μg) | 加入量(m/μg) | 平均值(m/μg) | 回收值(m/μg) | 回收率 (W/%) |
| Cr | 3.4 | 3.0 6.0 | 6.3 9.6 | 2.9 6.2 | 97 103 |
| Zn | 2.3 | 4.0 4.2 | 4.2 6.5 | 1.9 4.2 | 95 105 |
2.3精密度试验
测定结果的平均值见表3。
表3 精密度试验(n=7)
| 元素 | 平均值(P/μg.ml-1) | 标准偏差 | RSD(%) |
| Cr | 0.31 | 0.020 | 6.5 |
| Zn | 0.59 | 0.024 | 4.1 |
3 结语
本方试验的饲料中铬锌的火焰原子吸收测定方法,其回收充在95%~105%之间,相对标准偏差小于6.5%,其准确度和精密度均较好,是饲料中铬锌测定的有效方法。